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乙二胺四乙酸和柠檬酸活化石灰性土壤磷素的潜力评估

丁佳惠 王祺 樊秉乾 张帅 崔建宇 胡兆平 陈清

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乙二胺四乙酸和柠檬酸活化石灰性土壤磷素的潜力评估

    作者简介: 丁佳惠E-mail:1055918901@qq.com;
    通讯作者: 陈清, E-mail:qchen@cau.edu.cn
  • 基金项目: 国家重点研发计划(2016YFD0801006);现代农业产业技术体系专项(CARS-23-B16)。

Activation potential of soil legacy phosphorus by EDTA and citric acid evaluated with consecutive extraction method in the calcareous soil

    Corresponding author: CHEN Qing, E-mail:qchen@cau.edu.cn
  • 摘要:   【目的】  长期施磷形成的高磷残留土壤,面临土壤酸化、钙镁离子淋失等问题。本研究采用肥料中常见的螯合剂乙二胺四乙酸 (EDTA) 和柠檬酸,研究其对不同磷含量的石灰性土壤中磷素的活化作用,以期为磷肥减施和土壤残留磷高效利用提供有效途径。  【方法】  供试低磷、高磷和白云石改良土壤取自北京市房山区的石灰性土壤,3种供试土壤的全磷含量依次为0.95、1.90和1.91 g/kg,有效磷含量依次为7.39、160和152 mg/kg。采用室内往复振荡浸提方法,两种浸提剂为EDTA和柠檬酸,低磷土壤浸提剂浓度为0.05 g/L,浸提时间为12 h,高磷土壤和改良土壤浸提剂浓度均为0.5 g/L,浸提时间分别为12 h和1 h。每个土壤样品采用相同方法连续浸提10次,同时以去离子水浸提作为对照。测定了浸提液中磷、钙、镁、铁、铝含量,计算各元素的单次浸提量和累积浸提量。全部浸提后,用蒋顾磷分组法测定了土壤中不同组分磷的含量。  【结果】  EDTA和柠檬酸在低磷土壤中单次磷素浸提量均较低,且累积浸提量之间差异不显著,连续浸提10次后磷素的累积浸提量不及土壤全磷的3%;而在高磷土壤和施入白云石的改良土壤中,柠檬酸和EDTA的单次磷素浸提量为低磷土壤的7~64倍,磷素累积浸提量超过土壤总磷的20%,且柠檬酸处理高于EDTA处理。在低磷土壤中,磷素的累积浸提量仅与铁和铝离子的累积浸提量显著相关,在高磷土壤中,磷素的累积浸提量与钙、镁、铁和铝离子的累积浸提量均显著正相关,且相关系数均在0.78以上,而在白云石改良土壤中,磷素的累积浸提量与铝离子的累积浸提量之间无显著相关关系。进一步分析浸提前后土壤磷素组分变化可知,在低磷土壤中,去离子水、EDTA和柠檬酸经10次浸提后土壤Ca2-P显著增加;在高磷土壤中,EDTA和柠檬酸处理浸提的土壤Ca2-P、Ca8-P较去离子水处理显著降低了16.1%、14.9%和37.1%、5.4%。此外,柠檬酸处理还降低了31.4%的土壤Al-P,EDTA和柠檬酸在改良土壤上对于各组分磷的浸提量与在高磷土壤上相似。  【结论】  在连续浸提的条件下,EDTA 和柠檬酸在低磷土壤上无明显活化磷素的效果,而在高磷土壤上和施入白云石的改良土壤上则可持续浸提出大于总磷量20%的磷素。高磷土壤和改良后土壤中被浸提磷素主要来自Ca2-P和Ca8-P,少部分来自Al-P和Fe-P。
  • 图 1  螯合剂浸提10次后3种石灰性土壤磷组分的变化

    Figure 1.  Contents of soil P fractions after 10 extractions in three calcareous soils

    表 1  供试土壤化学性质

    Table 1.  Chemical properties of the tested soils

    土壤
    Soil
    pH电导率EC
    (μS/cm)
    CaCl2-P
    (mg/kg)
    有效磷 (mg/kg)
    Available P
    全磷 (g/kg)
    Total P
    全氮 (mg/kg)
    Total N
    碳酸钙 (g/kg)
    CaCO3
    低磷土壤Low-P soil8.031530.107.390.9587032.1
    高磷土壤High-P soil7.8324515.10 1601.9075032.6
    改良土壤Amended soil8.842894.001521.9177037.6
    注(Note):CaCl2-P 为 0.01 mol/L CaCl2浸提的磷(土水比 1∶5) CaCl2-P wa extracted by 0.01 mol/L CaCl2 with soil to water ratio of 1∶5.
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    表 2  不同磷水平石灰性土壤的磷素单次浸提量(mg/kg)

    Table 2.  Extracting amount of P in each extraction of calcareous soils with different P levels

    土壤
    Soil
    浸提剂
    Extractant
    浸提次数 Extraction times
    12345678910
    低磷土壤
    Low-P soil
    Di-H2O1.34 a3.17 a2.83 a3.27 a3.09 a2.72 b3.49 a2.55 b2.45 a2.41 ab
    EDTA1.19 a2.05 a2.35 a2.58 a1.96 b3.87 b3.33 a3.86 a1.07 c1.57 b
    柠檬酸Citric acid1.23 a2.04 a1.39 b3.41 a1.85 b5.25 a3.43 a2.21 b1.41 b3.62 a
    高磷土壤
    High-P soil
    Di-H2O39.1 c24.9 c23.9 c19.8 c16.5 c20.8 c21.7 c16.3 c13.1 c14.0 b
    EDTA57.1 b40.3 b38.6 b35.9 b37.3 b33.2 b40.6 b33.3 b30.9 b33.9 a
    柠檬酸Citric acid70.7 a50.4 a50.7 a46.0 a44.2 a43.9 a53.4 a43.1 a33.1 a31.9 a
    改良土壤
    Amended soil
    Di-H2O24.8 c36.3 c24.5 c24.9 c15.2 c14.3 c12.5 c11.6 c11.5 c10.5 b
    EDTA64.6 b53.4 b44.2 b40.4 b35.9 b38.4 b33.0 b29.8 b30.0 b31.0 a
    柠檬酸Citric acid78.3 a57.3 a54.4 a47.3 a43.0 a46.2 a39.9 a38.0 a33.8 a32.2 a
    注(Note):同列数据后不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著 (P < 0.05) Values followed by different lowercase letters in a column mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).
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    表 3  10次的磷素累积浸提量及其占全磷的比例

    Table 3.  Cumulative extracting amounts of P and its proportions in soil total P after 10 extractions

    浸提剂
    Extractant
    累积浸提量Cumulative extracting amounts (mg/kg)占比Proportion (%)
    低磷土壤
    Low-P soil
    高磷土壤
    High-P soil
    改良土壤
    Amended soil
    低磷土壤
    Low-P soil
    高磷土壤
    High-P soil
    改良土壤
    Amended soil
    Di-H2O27.3 Ca210 Ac186 Bc2.9 Ca11.1 Ac 9.7 Bc
    EDTA23.8 Ca381 Bb401 Ab2.5 Ca20.1 Bb21.0 Ab
    柠檬酸 Citric acid 25.8 Ba467 Aa470 Aa2.7 Ba24.6 Aa24.6 Aa
    注(Note):同列数据后不同大写字母表示同一浸提剂处理在不同土壤间差异显著,不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著水平 (P < 0.05) Values followed by different capital letters in a column mean significant difference among different soils for the same extractant and the different lowercase letters mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).
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    表 4  3种石灰性土壤上10次浸提后钙、镁、铁、铝离子的累积浸提量

    Table 4.  Cumulative extracting amounts of Ca, Mg, Fe and Al ions after 10 extractions in three calcareous soils

    土壤
    Soil
    浸提剂
    Extractant
    累积浸提量Cumulative extracting amount
    Ca (g/kg)Mg (g/kg)Fe (mg/kg)Al (mg/kg)
    低磷土壤Low-P soilDi-H2O1.88 c0.239 c22.8 a23.7 a
    EDTA2.73 b0.268 b14.1c10.7 c
    柠檬酸Citric acid3.48 a0.348 a16.1 b21.3 b
    高磷土壤High-P soilDi-H2O1.81 c0.421 c5.7 c5.8 c
    EDTA10.70 b0.781 b72.2 b11.7 b
    柠檬酸Citric acid14.30 a0.949 a156.0 a 134.0 a
    改良土壤Amended soilDi-H2O1.75 c1.060 c28.5 c35.0 b
    EDTA12.60 b2.300 b42.9 b13.9 c
    柠檬酸Citric acid17.00 a3.100 a152.0 a 129.0 a
    注(Note):同列数据后不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著 (P < 0.05) Values followed by different lowercase letters in a column mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).
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    表 5  3种石灰性土壤磷素累积浸提量与钙、镁、铁、铝离子累积浸提量的Pearson相关系数及显著性检验

    Table 5.  Pearson coefficients and significant test of the cumulative extracting amount of P with Ca, Mg, Fe and Al ions in three calcareous soils

    土壤SoilCaMgFeAl
    低磷土壤Low-P soil–0.3270.1250.727*0.704*
    高磷土壤High-P soil0.999**0.999**0.966**0.783*
    改良土壤Amended soil0.999**0.986**0.762*0.553
    注(Note):*—P< 0.05;**—P—< 0.01.
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    [14] 刘丽梁成华王琦杜立宇吴玉梅韩巍 . 低分子量有机酸对土壤磷活化影响的研究. 植物营养与肥料学报, 2009, 15(3): 593-600. doi: 10.11674/zwyf.2009.0315
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出版历程
  • 收稿日期:  2019-03-18
  • 网络出版日期:  2020-03-27
  • 刊出日期:  2020-02-01

乙二胺四乙酸和柠檬酸活化石灰性土壤磷素的潜力评估

    作者简介:丁佳惠E-mail:1055918901@qq.com
    通讯作者: 陈清, qchen@cau.edu.cn
  • 1. 中国农业大学资源与环境学院,北京 100193
  • 2. 金正大生态工程集团股份有限公司,山东临沂 276700
  • 3. 养分资源高效开发与综合利用国家重点实验室,山东临沂 276700
  • 基金项目: 国家重点研发计划(2016YFD0801006);现代农业产业技术体系专项(CARS-23-B16)。
  • 摘要:   【目的】  长期施磷形成的高磷残留土壤,面临土壤酸化、钙镁离子淋失等问题。本研究采用肥料中常见的螯合剂乙二胺四乙酸 (EDTA) 和柠檬酸,研究其对不同磷含量的石灰性土壤中磷素的活化作用,以期为磷肥减施和土壤残留磷高效利用提供有效途径。  【方法】  供试低磷、高磷和白云石改良土壤取自北京市房山区的石灰性土壤,3种供试土壤的全磷含量依次为0.95、1.90和1.91 g/kg,有效磷含量依次为7.39、160和152 mg/kg。采用室内往复振荡浸提方法,两种浸提剂为EDTA和柠檬酸,低磷土壤浸提剂浓度为0.05 g/L,浸提时间为12 h,高磷土壤和改良土壤浸提剂浓度均为0.5 g/L,浸提时间分别为12 h和1 h。每个土壤样品采用相同方法连续浸提10次,同时以去离子水浸提作为对照。测定了浸提液中磷、钙、镁、铁、铝含量,计算各元素的单次浸提量和累积浸提量。全部浸提后,用蒋顾磷分组法测定了土壤中不同组分磷的含量。  【结果】  EDTA和柠檬酸在低磷土壤中单次磷素浸提量均较低,且累积浸提量之间差异不显著,连续浸提10次后磷素的累积浸提量不及土壤全磷的3%;而在高磷土壤和施入白云石的改良土壤中,柠檬酸和EDTA的单次磷素浸提量为低磷土壤的7~64倍,磷素累积浸提量超过土壤总磷的20%,且柠檬酸处理高于EDTA处理。在低磷土壤中,磷素的累积浸提量仅与铁和铝离子的累积浸提量显著相关,在高磷土壤中,磷素的累积浸提量与钙、镁、铁和铝离子的累积浸提量均显著正相关,且相关系数均在0.78以上,而在白云石改良土壤中,磷素的累积浸提量与铝离子的累积浸提量之间无显著相关关系。进一步分析浸提前后土壤磷素组分变化可知,在低磷土壤中,去离子水、EDTA和柠檬酸经10次浸提后土壤Ca2-P显著增加;在高磷土壤中,EDTA和柠檬酸处理浸提的土壤Ca2-P、Ca8-P较去离子水处理显著降低了16.1%、14.9%和37.1%、5.4%。此外,柠檬酸处理还降低了31.4%的土壤Al-P,EDTA和柠檬酸在改良土壤上对于各组分磷的浸提量与在高磷土壤上相似。  【结论】  在连续浸提的条件下,EDTA 和柠檬酸在低磷土壤上无明显活化磷素的效果,而在高磷土壤上和施入白云石的改良土壤上则可持续浸提出大于总磷量20%的磷素。高磷土壤和改良后土壤中被浸提磷素主要来自Ca2-P和Ca8-P,少部分来自Al-P和Fe-P。

    English Abstract

    • 磷是作物生长不可或缺的大量营养元素之一,但磷素在土壤中容易被固定,致使作物对其利用效率低[1-2]。随着农业集约化进程的加剧,肥料过量施用现象普遍[3-4],土壤磷素累积严重,易形成高磷残留土壤,这在菜田、果园等土壤中非常普遍[5-6]。高磷残留土壤的种植体系中往往伴随大水漫灌和氮素淋洗问题,由此导致的土壤酸化和钙镁淋失问题进一步加剧了磷素的淋失风险[7-9]。然而,研究发现,作物根系通过截获方式吸收磷素需要根表周围有相对较高的磷浓度,因此高磷残留土壤常常面临着一种磷素高流失风险和磷肥持续投入的双重矛盾[10]。从另外一个角度来看,我国优质磷矿资源短缺已经限制了磷化工产业的发展,而预计全球的磷矿资源也只能维持50~100年[11]。因此,如何合理利用土壤中过量累积的残留态磷来保证作物的稳产增产,减少作物对于磷肥的过度依赖对解决磷素资源与环境问题至关重要。

      目前,针对高磷残留土壤常见的磷素过度饱和及土壤障碍问题,通过施用钙镁矿物类改良剂来增加残留磷素在土壤中的固持已被广泛关注,同时这些改良剂也用来改善土壤酸化、提高钙镁养分的供应、钝化土壤中的重金属。朱謇等[12]在设施土壤中添加土壤干重0.5%的氧化镁发现可降低80%以上的土壤水溶态磷。Fan等[13]研究表明,在高磷土壤中添加白云石不仅可有效降低土壤水溶态磷,还可增加土壤对于后续施入磷肥的固持能力,减少磷素损失的风险。虽然这些改良剂可有效降低土壤速效磷和水溶性磷 (CaCl2-P) 含量,从而减少磷素的流失风险,但这些被固持的磷素是否能被再利用值得进一步研究。

      生产中常利用一些螯合剂活化磷素,螯合剂可通过与金属离子螯合、争夺阴离子吸附位点等方式间接释放磷素[14-15]。因此,可将螯合剂作为磷素活化剂溶入水溶性肥料中,借助水肥一体化方法进行根区磷素活化,既可在作物需磷关键期减少磷酸盐的固定,也可增加土壤中原有磷酸盐的释放,进而减少肥料的施用,并且提高磷肥的利用效率。EDTA和柠檬酸是肥料生产中常用的磷素活化剂。柠檬酸是一种三羧酸类化合物,施入到土壤中可通过改变土壤pH、螯合铁铝钙镁等金属离子、与无机磷竞争吸附位点等方式释放磷素[16],多数研究表明柠檬酸是活化磷素较好的小分子有机酸[17-18]。EDTA是一种有机多元酸络合剂,可与各种金属阳离子形成高度稳定的水溶性络合物。

      本试验参考我国石灰性土壤上水溶性肥料 (pH = 4~5,浓度0.4~0.5 g/L) 的施用方式和施用量,采用EDTA和柠檬酸作为磷素活化剂,利用逐次活化并移除的方法,模拟田间活化磷素后被植物吸收利用的模式,探究以下问题:1) 多次施用螯合剂可否长时间活化磷素?2) 添加白云石改良后的土壤对EDTA和柠檬酸的活化效果有何影响?3) 被活化的磷素来自于土壤中哪种磷组分?

      • 供试土壤分别为低磷石灰性土壤 (低磷土壤)、高磷石灰性土壤 (高磷土壤) 和经白云石改良后的高磷石灰性土壤 (改良土壤)。所有土壤均采自北京市房山区,土壤采集深度为0—30 cm。高磷土壤采自日光温室;低磷土壤采自日光温室外相邻的闲荒3年以上的空地;通过向高磷土壤中添加干重2%的白云石,保持田间持水量的70%左右,在恒温恒湿的培养箱中避光培养15天后获得改良土壤。采集后的土壤自然风干,挑除植物残根和碎石,研磨后过2 mm筛备用。土壤基本化学性质见表1

        表 1  供试土壤化学性质

        Table 1.  Chemical properties of the tested soils

        土壤
        Soil
        pH电导率EC
        (μS/cm)
        CaCl2-P
        (mg/kg)
        有效磷 (mg/kg)
        Available P
        全磷 (g/kg)
        Total P
        全氮 (mg/kg)
        Total N
        碳酸钙 (g/kg)
        CaCO3
        低磷土壤Low-P soil8.031530.107.390.9587032.1
        高磷土壤High-P soil7.8324515.10 1601.9075032.6
        改良土壤Amended soil8.842894.001521.9177037.6
        注(Note):CaCl2-P 为 0.01 mol/L CaCl2浸提的磷(土水比 1∶5) CaCl2-P wa extracted by 0.01 mol/L CaCl2 with soil to water ratio of 1∶5.

        供试材料柠檬酸 (citric acid,C6H8O7·H2O) 和乙二胺四乙酸(EDTA,C10H16N2O8) 均为国药集团分析纯试剂,两种螯合剂均过150 μm筛。

      • 孙涛等[19]研究表明,往复震荡 (180 r/min) 可增加螯合剂与土壤的接触面积和反应时间,从而可用较短的时间模拟田间的长期作用效果。参考市场上的水溶性肥料经稀释250倍后,肥液pH为4~5[20],所以本试验将所有螯合剂统一调节为pH = 4。采用往复震荡的方式,模拟螯合剂随水溶肥施入土壤后对土壤磷素有效性的长期影响。采用王祺等[21]确定的石灰性土壤磷素的最佳浸提剂浓度和浸提时间,低磷土壤的浸提剂EDTA和柠檬酸浓度均为0.05 g/L,单次浸提时间为12 h;高磷土壤和改良土壤的浸提剂浓度均为0.5 g/L,浸提时间分别为12 h和1 h。每次以去离子水(Di-H2O)浸提作为对照处理,同样方法连续重复浸提10次,共计9个处理,每个处理设3个重复。

        具体操作如下:首先配制0.5和0.05 g/L的EDTA和柠檬酸溶液,并用稀盐酸与稀氢氧化钠调节所有溶液至pH = 4。称取3.00 g风干土壤置于50 mL离心管中,按照试验设计分别加入30 mL去离子水和相应浓度的EDTA、柠檬酸溶液,滴加3滴氯仿抑制微生物活性。25℃下在180 r/min的摇床上往复振荡相应时间,在4000 r/min的离心机上离心5 min后取上清液,过0.45 μm滤膜后测定相应指标。并用量筒补充浸提液至30 mL,继续进行以上操作。共振荡10次,第10次离心后取出土壤,风干后过2 mm筛待测。

      • 浸提液中磷含量采用过硫酸钾氧化—钼锑抗比色法测定[22-24]。浸提液中钙、镁、铁、铝含量通过ICP-MS测定获得。

        土壤磷分组方法参考修正的蒋顾无机磷分组方法[25-26]:采用连续浸提方法逐级加入0.25 mol/L NaHCO3溶液 (用于Ca2-P测定),0.5 mol/L NH4Ac溶液 (用于Ca8-P测定),0.5 mol/L NH4F 溶液 (用于Al-P测定),0.1 mol/L NaOH−0.05 mol/L Na2CO3溶液 (用于Fe-P测定),0.3 mol/L Na3C6H5O7−1.0 g Na2S2O4−0.5 mol/L NaOH [用于闭蓄态磷 (O-P) 测定],0.25 mol/L H2SO4溶液 (用于Ca10-P测定)。

      • 土壤连续浸提试验中单次磷素活化量(Ei)的计算公式:

        $ {E_i} = {\rm{ }}\left[ {{C_i}\left( {{V_i} + {V_{i - 1}}} \right){\rm{ }}-{C_{i - 1}}{V_{i - 1}}} \right]{\rm{ }}/m $

        式中:i为浸提次数;Cii次浸提液中磷或钙、镁、铁、铝的浓度 (mg/L);Vi为第i次浸提中加入的溶液体积 (mL);Ci – 1为第i – 1次浸提液中磷或钙、镁、铁、铝的浓度 (mg/L);Vi – 1为第i –1次浸提中残留的溶液体积 (mL);m为土壤质量 (3 g) [27-28]

        数据统计及作图采用Microsoft Excel 2016软件,方差分析采用IBM SPSS Statistics 17,所有数据结果均以3次重复的平均值表示,采用LSD法进行差异显著性分析。

      • 表2可知,去离子水、EDTA和柠檬酸对于低磷土壤的磷素浸提量均较低。在高磷土壤上,去离子水、EDTA和柠檬酸处理的磷素浸提量分别较低磷土壤高7~64倍,且EDTA和柠檬酸处理显著高于去离子水处理。总体来看,随着浸提次数的增加,磷素浸提量逐渐降低。在改良土壤上,EDTA和柠檬酸的磷素浸提量与其在高磷土壤上相似。但是,相比于高磷土壤,去离子水在改良后的土壤上的第1次磷素浸提量仅为其在高磷土壤上的63%。

        表 2  不同磷水平石灰性土壤的磷素单次浸提量(mg/kg)

        Table 2.  Extracting amount of P in each extraction of calcareous soils with different P levels

        土壤
        Soil
        浸提剂
        Extractant
        浸提次数 Extraction times
        12345678910
        低磷土壤
        Low-P soil
        Di-H2O1.34 a3.17 a2.83 a3.27 a3.09 a2.72 b3.49 a2.55 b2.45 a2.41 ab
        EDTA1.19 a2.05 a2.35 a2.58 a1.96 b3.87 b3.33 a3.86 a1.07 c1.57 b
        柠檬酸Citric acid1.23 a2.04 a1.39 b3.41 a1.85 b5.25 a3.43 a2.21 b1.41 b3.62 a
        高磷土壤
        High-P soil
        Di-H2O39.1 c24.9 c23.9 c19.8 c16.5 c20.8 c21.7 c16.3 c13.1 c14.0 b
        EDTA57.1 b40.3 b38.6 b35.9 b37.3 b33.2 b40.6 b33.3 b30.9 b33.9 a
        柠檬酸Citric acid70.7 a50.4 a50.7 a46.0 a44.2 a43.9 a53.4 a43.1 a33.1 a31.9 a
        改良土壤
        Amended soil
        Di-H2O24.8 c36.3 c24.5 c24.9 c15.2 c14.3 c12.5 c11.6 c11.5 c10.5 b
        EDTA64.6 b53.4 b44.2 b40.4 b35.9 b38.4 b33.0 b29.8 b30.0 b31.0 a
        柠檬酸Citric acid78.3 a57.3 a54.4 a47.3 a43.0 a46.2 a39.9 a38.0 a33.8 a32.2 a
        注(Note):同列数据后不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著 (P < 0.05) Values followed by different lowercase letters in a column mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).

        表3表明,在低磷土壤上3种浸提剂10次的累积浸提量不及土壤总磷的3%,说明在该土壤上施用螯合剂活化土壤磷素效果并不显著。在高磷土壤和改良土壤上,EDTA和柠檬酸均可浸提出土壤总磷中20%以上的磷素,且较去离子水处理提升了9%以上。同时柠檬酸处理较EDTA处理浸提量高,且达到了显著水平。数据表明,经去离子水浸提后的累积磷素浸提量及其占全磷的比例均表现为改良土壤显著低于高磷土壤,而经柠檬酸和EDTA浸提的结果是改良土壤高于高磷土壤。

        表 3  10次的磷素累积浸提量及其占全磷的比例

        Table 3.  Cumulative extracting amounts of P and its proportions in soil total P after 10 extractions

        浸提剂
        Extractant
        累积浸提量Cumulative extracting amounts (mg/kg)占比Proportion (%)
        低磷土壤
        Low-P soil
        高磷土壤
        High-P soil
        改良土壤
        Amended soil
        低磷土壤
        Low-P soil
        高磷土壤
        High-P soil
        改良土壤
        Amended soil
        Di-H2O27.3 Ca210 Ac186 Bc2.9 Ca11.1 Ac 9.7 Bc
        EDTA23.8 Ca381 Bb401 Ab2.5 Ca20.1 Bb21.0 Ab
        柠檬酸 Citric acid 25.8 Ba467 Aa470 Aa2.7 Ba24.6 Aa24.6 Aa
        注(Note):同列数据后不同大写字母表示同一浸提剂处理在不同土壤间差异显著,不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著水平 (P < 0.05) Values followed by different capital letters in a column mean significant difference among different soils for the same extractant and the different lowercase letters mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).
      • EDTA和柠檬酸可通过鳌合土壤中的铁、铝、钙、镁等离子来释放磷素,因此浸提液中铁、铝、钙、镁离子的变化可有效解释土壤磷素的活化过程。由表4可知,在低磷土壤上,EDTA和柠檬酸处理对钙、镁离子的累积浸提量显著高于去离子水处理,而铁、铝离子的累积浸提量则表现为去离子水处理显著高于EDTA、柠檬酸处理。此外,柠檬酸处理对钙、镁、铁、铝离子的累积浸提量均显著高于EDTA处理。而对于高磷土壤,4种离子的累积浸提量均表现为柠檬酸 > EDTA > 去离子水处理,且差异显著。对于改良土壤而言,除了去离子水处理的铝离子累积浸提量显著高于EDTA处理外,其他处理间各元素累积浸提量变化趋势与高磷土壤相似。由表5可知,在低磷土壤中,去离子水、柠檬酸和EDTA处理的磷素累积浸提量仅与铁和铝离子的累积浸提量显著相关,在高磷土壤中,磷素的累积浸提量与钙、镁、铁和铝离子的累积浸提量均显著正相关,且相关系数均在0.78以上,而在白云石改良土壤中,磷素的累积浸提量与铝离子的累积浸提量之间无显著相关关系。

        表 4  3种石灰性土壤上10次浸提后钙、镁、铁、铝离子的累积浸提量

        Table 4.  Cumulative extracting amounts of Ca, Mg, Fe and Al ions after 10 extractions in three calcareous soils

        土壤
        Soil
        浸提剂
        Extractant
        累积浸提量Cumulative extracting amount
        Ca (g/kg)Mg (g/kg)Fe (mg/kg)Al (mg/kg)
        低磷土壤Low-P soilDi-H2O1.88 c0.239 c22.8 a23.7 a
        EDTA2.73 b0.268 b14.1c10.7 c
        柠檬酸Citric acid3.48 a0.348 a16.1 b21.3 b
        高磷土壤High-P soilDi-H2O1.81 c0.421 c5.7 c5.8 c
        EDTA10.70 b0.781 b72.2 b11.7 b
        柠檬酸Citric acid14.30 a0.949 a156.0 a 134.0 a
        改良土壤Amended soilDi-H2O1.75 c1.060 c28.5 c35.0 b
        EDTA12.60 b2.300 b42.9 b13.9 c
        柠檬酸Citric acid17.00 a3.100 a152.0 a 129.0 a
        注(Note):同列数据后不同小写字母表示同一土壤上不同浸提剂处理间差异显著 (P < 0.05) Values followed by different lowercase letters in a column mean significant difference among different extractants on the same soil (P < 0.05).

        表 5  3种石灰性土壤磷素累积浸提量与钙、镁、铁、铝离子累积浸提量的Pearson相关系数及显著性检验

        Table 5.  Pearson coefficients and significant test of the cumulative extracting amount of P with Ca, Mg, Fe and Al ions in three calcareous soils

        土壤SoilCaMgFeAl
        低磷土壤Low-P soil–0.3270.1250.727*0.704*
        高磷土壤High-P soil0.999**0.999**0.966**0.783*
        改良土壤Amended soil0.999**0.986**0.762*0.553
        注(Note):*—P< 0.05;**—P—< 0.01.
      • 为了进一步区分去离子水、EDTA和柠檬酸活化的磷素来源,利用蒋顾磷分组方法比较了浸提前后土壤的磷素组分变化 (图1)。由图1可知,低磷土壤中,相比于初始Ca2-P含量,去离子水、EDTA和柠檬酸连续10次浸提后,土壤的Ca2-P反而显著上升,而其他磷组分均未发生显著变化。高磷土壤经去离子水10次浸提后,土壤Ca2-P、Ca8-P、Al-P、Fe-P和闭蓄态磷 (O-P) 分别降低44.3、77.1、17.1、5.4和66.8 mg/kg。而去离子水连续10次浸提改良土壤后,土壤Ca2-P、Ca8-P、Al-P、Fe-P和O-P的分别降低40.6、43.7、3.8、1.1和21.4 mg/kg。EDTA和柠檬酸在高磷土壤和改良土壤上对于各组分磷素的浸提量差异较小。在高磷土壤中,EDTA和柠檬酸处理浸提的土壤Ca2-P、Ca8-P较去离子水处理显著降低了16.1%、14.9%和37.1%、5.4%。此外,柠檬酸处理还降低了31.4%的Al-P浸提量。整体来看,在高磷土壤和改良土壤中,EDTA和柠檬酸处理浸提的磷素主要来自Ca2-P和Ca8-P。

        图  1  螯合剂浸提10次后3种石灰性土壤磷组分的变化

        Figure 1.  Contents of soil P fractions after 10 extractions in three calcareous soils

      • 植物一般从土壤溶液中吸收磷,虽然多数土壤中含有较高的总磷储量,但只有少部分的无机磷和有机磷可以快速溶解供作物利用。施入磷素活化剂可以促进磷从稳定态向非稳定态转化,从而提高磷素利用效率。本研究以浸提液中的磷含量来表征磷素向土壤液体中的释放量,进而探究EDTA和柠檬酸对土壤磷素的活化效果,同时利用蒋顾磷分组方法研究了土壤中被活化磷素的磷库。Adhami等[26]研究表明,在低磷土壤上,磷素主要以结合极其紧密的O-P和Ca10-P形态存在,而随着土壤磷含量的逐渐增加,Ca2-P、Ca8-P等容易利用的磷素也逐渐增加[29]。本试验的结果也表明,高磷设施菜田土壤中Ca2-P、Ca8-P含量占总磷的比例(分别为5.6%、16.8%)均高于低磷土壤(分别为0.4%、5.7%) (图1)。

        化肥的大量施用造成土壤酸化问题严重,同时急剧增加的非稳态磷也加剧了土壤磷素的损失风险,从而增加磷素面源污染的程度。其中向土壤中施加改良剂是防止土壤酸化,改善土壤理化性质,同时减少磷素损失的一种行之有效的方法[30-31]。本研究结果表明,与未经改良的高磷土壤相比,改良的高磷土壤中去离子水的磷素累积浸提量降低了24 mg/kg(表3),说明白云石这种改良剂施用到土壤中后,可能通过表面物理吸附的方式减少土壤可溶态磷。虽然物理吸附键能较弱,但是去离子水却难以打断该键能。施用白云石后土壤CaCl2-P含量明显降低也证明了白云石对于土壤水溶态磷的吸附。施用改良剂增加了土壤磷素的固持能力,可减少磷素的径流和淋洗损失。

        对于有效磷含量较低的土壤而言,通过活化土壤稳定态磷素可能是提高土壤有效磷含量的一种方法。但本试验结果表明,去离子水、EDTA和柠檬酸在低磷土壤上磷素累积浸提量基本无差异 (表3),而磷组分的变化也说明EDTA和柠檬酸仅增加了少量的Ca2-P (图1),说明低磷土壤磷素被活化的潜力很低。Ca2-P是土壤中的水溶态磷和一部分碳酸钙和铁铝氧化物表面的弱吸附态磷[32]。而且,土壤Ca2-P会随着时间的延长向土壤Ca8-P和Ca10-P转化。Julian等[33]进一步研究了其转化时间,发现土壤水溶态磷和弱吸附态磷之间的转化时间只需要1 min,而土壤水溶态磷向强吸附态磷的转化需要1周到3个月的时间。因此,EDTA和柠檬酸虽然可以鳌合铁和铝离子释放少量的活性磷,但是由于低磷土壤中存在大量的磷吸附位点,被溶解的磷酸盐可以被再次吸附。新结合形成的铁、铝、钙、镁磷并不稳定,需要一定的时间才可以转化成稳定态磷,因此低磷土壤经水、EDTA和柠檬酸浸提后土壤Ca2-P的含量都有所提高。该结果也说明仅施用螯合剂较难提高低磷土壤的有效磷含量。

        本试验结果表明,EDTA和柠檬酸在高磷土壤上具有较大的磷素活化作用,磷素累积浸提量分别高达381 和467 mg/kg,远高于去离子水的磷素活化作用,而且柠檬酸的效果要优于EDTA。磷素的释放和土壤中的钙、镁、铁、铝离子被EDTA和柠檬酸鳌合存在显著正相关关系 (表5),而且结果显示,柠檬酸和EDTA对于钙离子和镁离子的鳌合能力明显优于铁离子和铝离子,这是由于石灰性土壤中磷素主要与钙、镁结合。磷组分数据进一步表明,柠檬酸和EDTA均可显著促进土壤中Ca2-P和Ca8-P的释放,而柠檬酸还显著促进了土壤中的Al-P的释放。表明在高磷土壤中可通过施用柠檬酸、EDTA等活化剂活化土壤中残余态磷,进而减少土壤对磷肥的依赖,但在活化土壤中磷素的同时需要关注磷素的淋失问题。

        当高磷土壤经白云石改良后,一方面白云石较大的比表面积可吸附一部分活性磷;另一方面石灰性土壤pH提高又造成土壤中钙离子的活性降低,从而释放磷素[34]。但是土壤中CaCl2-P含量的明显降低说明白云石的吸附作用大于pH对土壤活性磷的影响。此外,土壤pH升高同时还会造成石灰性土壤中氢氧化铝向偏铝酸盐转化,这也解释了去离子水处理在白云石改良后土壤上的铝的累积浸提量高于未改良土壤的原因。磷组分分析结果表明,短期的白云石改良(15天)并未增加土壤稳定态磷的含量,故未明显影响柠檬酸和EDTA的浸提效果。同时由于白云石中含有大量的钙、镁离子,导致螯合剂浸提出的钙、镁离子较多。而土壤中钙、镁离子的大量存在说明白云石能够增加后续施入磷肥的蓄存作用,从而进一步减少后续磷肥的损失。

      • 1) 在连续浸提的条件下,EDTA和柠檬酸在低磷土壤上无明显活化磷素的效果,而在高磷土壤上则可持续浸提大量磷素,但浸提量随浸提次数的增加而逐渐降低。

        2) 添加白云石改良剂并未抑制EDTA和柠檬酸的磷素活化作用,甚至累积的磷素浸提量超过未改良高磷土壤。

        3) 高磷土壤和改良后高磷土壤中被活化的磷素主要来自Ca2-P和Ca8-P,少部分来自Al-P和Fe-P。

    参考文献 (34)

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